1.有證標準物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?
有證標準物質(zhì)的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的 計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶 了解標準物質(zhì)基體組成,判斷標準物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。
2.標準物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
標準物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度 的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標準物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定, 對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如五年)的標準物質(zhì),研制單位有時會提供延長有效 期的服務,但是在標準物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該 標準物質(zhì),需自行承擔責任。
3.標準物質(zhì)的最小取樣量有什么意義? 標準物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標準物質(zhì)時的實際取樣量應不低
于標準物質(zhì)的最小取樣量,當小于標準物質(zhì)的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質(zhì)特 性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。
4.為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標準物質(zhì)?
標準物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保的必要條件。標準物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn) 定性研究中確定的,而標準物質(zhì)的使用條件,如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、 混勻方法等,則是標準物質(zhì)定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會導致標準 物質(zhì)的量值不再有效,測量結(jié)果與標準值相比較出現(xiàn)偏差。
5.校準用標準物質(zhì)的稀釋和使用過程中應注意什么問題?
用戶購買到的校準用標準物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質(zhì)量控 制。標準物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲 時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如 K、Na 等元素溶液標準物質(zhì), 需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會 產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外, 不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進 行配制。標準物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應經(jīng)適 當?shù)男驶驒z定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍 的誤差較大,應注重進行日常校準。
6.稱量標準物質(zhì)時如何進行浮力校正? 在一些需要準確稱量標準物質(zhì)的場合,如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來計算
樣品的質(zhì)量,可采用下式:
7.標準物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?
如果實驗室對標準物質(zhì)的測量值超出了標準物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接 得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,原因是標準物質(zhì)的不確定度 U 標準物質(zhì)僅包括了與標準物質(zhì)定 值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質(zhì)進行測量有關(guān)的 隨機不確定度 U 測。因此,應采取以下通用公式判斷標準物質(zhì)測量值與標準值之間存在顯著偏差: