? 為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤和沉積物中金屬元素的測定方法,制定本標準。本標準規(guī)定了用王水提取測定土壤和沉積物中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種金屬元素的電感耦合等離子體質譜法。
? HJ 803-2016土壤和沉積物12種金屬元素的測定的方法原理是:土壤和沉積物樣品用鹽酸/硝酸(王水)混合溶液經電熱板或微波消解儀消解后,用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測。根據(jù)元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量。試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)進行霧化后,目標元素以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉化成帶電荷的正離子經離子采集系統(tǒng)進入質譜儀,質譜儀根據(jù)離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。在一-定濃度范圍內,離子的質荷比所對應的響應值與其濃度成正比。
? 質譜干擾:質譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷離子干擾等。多原子離子干擾是ICP-MS最主要的干擾來源,可利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化以及碰撞反應池技術加以解決,常見的多原子離子干擾見附錄A中的表A.1.同量異位素干擾可使用干擾校正方程進行校正,或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除,主要的干擾校正方程見附錄A中的表A.2.氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調節(jié)儀器參數(shù)降低影響。
??非質譜干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等。其干擾程度與樣品基體性質有關,可采用稀釋樣品、內標法、優(yōu)化儀器條件等措施消除和降低干擾。
HJ 803-2016土壤和沉積物12種金屬元素的測定標準溶液方案:
方案一:V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb? 10.0μg/mL 介質:10%HNO3+tr.HCl?
方案二:Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Mo、Sb 100μg/mL
方案三:Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Mo、Sb??1000μg/mL?
內標溶液:Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Re、Bi ?10.0μg/mL
儀器調諧液:Li、Be、Mg、Co、Y、In、Tl、Pb、Bi ?10.0μg/mL